Laboratorní technika/Destilace

Destilace patří společně s filtrací, sublimací a extrakcí mezi separační metody (tzn. metody určené na oddělování látek). Nejčastěji se používá k dělení směsí kapalin nebo k čištění kapalin od nečistot. Princip destilace spočívá v oddělování těkavější složky zahříváním směsi. Těkavější látka má nižší teplotu varu, tudíž se začne vypařovat dříve, než ostatní látky ve směsi. Slovo destilace jste jistě slyšeli ve spojitosti s alkoholem. V palírnách nebo pivovarech se tento proces používá při oddělování alkoholu a vody od zkvašených zrn obilovin.

Prostá destilace

schéma destilace prosté

Prostá destilace se používá při dělení směsí, jejichž teplota varu se liší o velkou část. Nejdříve si sestavte aparaturu podle obrázku. Pro sestavení budete potřebovat:

• Chladič (Liebegův)
• 2 stojany
• 2 varné baňky (destilační)
• destilační přestupník (Claisenův nástavec)
• alonž
• varný kruh
• kovovou síťku
• 4 držáky
• 4 svorky
• 2 teploměry
• kahan nebo topné hnízdo
• 2 hadice (přívod a vývod vody ke chlazení)
• případně kádinku, pokud destilace nevyžaduje druhou varnou baňku na konci aparatury

Stojany dejte od sebe tak dalek, aby mezi nimi byl dostatečný prostor pro chladič. Na jednu stranu dejte kahan s varným kruhem (příp. jiný zdroj tepla) a železnou síťkou. Nad to připevněte jednu varnou baňku. Na druhý stojan upevněte zbývající varnou baňku. Do baňky, ve které bude destilovaná směs, dejte destilační přestupník. Přestupník slouží k napojení chladiče k varné baňce a většinou má otvor pro vsunutí teploměru. Jestliže má přestupník otvory navíc, nezapomeňte do nich dát zátky. Do druhé varné baňky vložte alonž. Při připojování chladiče mezi baňky je vhodné zábrusy natřít zábrusovým tukem, aby nedošlo k jejich opotřebení a zamrznutí (tzn. že by nešla aparatura po destilaci rozebrat). V některých situacích je potřeba svorkami připevnit i chladič. Varnou (destilační) baňku naplňte směsí, kterou chcete destilovat. Vždy baňku plňte jen do 2/3 svého maximálního objemu, jelikož kapaliny po zahřátí zvýší svůj objem. Zároveň přidejte pár varných kamínků v podobě střípků keramiky nebo skla. Pro naplnění použijte například směs vody a ethanolu. Jelikož ethanol má nižší teplotu varu (78,3 °C) než voda, tak se začne vypařovat již dříve. Před započetím destilace nechte nejprve chladičem proudit chladící vodu. Zapalte kahan (nebo zapněte topné hnízdo) a čekejte než na teploměru bude teplota kolem 80 °C. V té chvíli byste již měli vidět malé kapky na stěnách chladiče. Pro zvýšení účinnosti destilace můžete první podíl (tzv. destilační předkap) odstranit a připojit novou baňku. Jakmile budete mít požadované množství destilátu ve varné baňce (nebo kádince), nechte celou aparaturu vychladnout, vypněte přívod chladící vody a pak ji můžete rozebrat.

Pracovní postup (destilace)

Tento pracovní postup je souhrnný pro všechny typy destilace, liší se akorát jinými aparaturami.

• Sestavte aparaturu
• připravte si směs, kterou budete destilovat
• nalijte destilovanou směs do varné baňky (max. 2/3 objemu)
• zapalte kahan (topné hnízdo)
• čekejte na požadovaný objem destilátu (oddělejte destilační předkap)
• vypněte přívod vody (poté vývod), nechte aparaturu vychladnout a poté ji rozeberte

Destilace za sníženého tlaku

Destilace za sníženého tlaku se používá při dělení směsí s nízkým bodem varu nebo složek, které by se mohly začít rozkládat, kdyby se přiblížily ke svému bodu varu. Jelikož se snížením tlaku sníží i teplota varu, může se tento způsob destilace použít i k oddělení nebo vyčištění látek, které by se mohli blízko svému bodu varu začít rozkládat. Destilace se dá provést se stejnými pomůckami jako destilace prostá, s tím rozdílem, že potřebujete speciální alonž s olivkou pro připojení zdroje vakua. Při stavbě aparatury postupujte stejně jako u destilace prosté. Ke stojanům připevněte varné baňky a vložte do nich přestupník (Claisenův nástavec) a alonž. Mezi ně dejte Liebegův chladič. Klasickou alonž nahraďte alonžem pro podtlakovou destilaci. Dejte si pozor, ať je chladič pořádně připevněný a stabilní. Pro sestavení budete potřebovat:

• chladič (Liebegův)
• 2 stojany
• 2 varné baňky (destilační)
• destilační přestupník (Claisenův nástavec)
• alonž
• varný kruh
• kovovou síťku
• 4 držáky
• 4 svorky
• 2 teploměry
• kahan nebo topné hnízdo
• 3 hadice (přívod a vývod vody ke chlazení a k vodní vývěvě)

Nejdříve zapněte vodní vývěvu a chvíli počkejte, než se vytvoří podtlak. Zároveň můžete otevřít vývod a přívod chladící vody (vždy nejdříve vývod). Dále zapalte kahan (nebo zapněte topné hnízdo) a poté jen počkejte, než budete mít požadované množství destilátu. Pro zvýšení účinnosti destilace můžete první podíl (tzv. destilační předkap) odstranit a připojit novou baňku. Po skončení nechte aparaturu vychladnout, odpojte zdroj vakua a pomalu zvyšte tlak na atmosférický a pak ji rozeberte. Zároveň vypněte přívod vody a počkejte, než se zbytek chladící vody odsaje.

Destilace s vodní parou

schéma destilace s vodní parou

Destilace s vodní vodní parou probíhá stejně jako destilace prostá, s tím rozdílem, že se destilovanou směsí nechá proudit vodní pára. Tato destilace funguje na principu fyzikálního jevu, při kterém se celkový tlak dvou nesmísitelných par rovná celkovému součtu parciálních tlaků obou složek v čistém stavu. Podobný princip jako u destilace za sníženého tlaku. To znamená, že jakmile se celkový tlak v soustavě vyrovná s okolním atmosférickým tlakem, v soustavě začne var. Při zahřívání takové směsi se tento součet tlaků vyrovná vnějšímu tlaku při nižší teplotě a k varu tedy dojde dříve. Aparaturu sestavte podle obrázku:

• chladič (Liebegův)
• 3 stojany
• 3 varné baňky (destilační)
• destilační přestupník (Claisenův nástavec)
• alonž
• 2 varné kruhy
• 2 kovové sítě
• 4 držáky
• 4 svorky
• 2 teploměry
• kahan nebo topné hnízdo
• 3 hadice (přívod a vývod vody ke chlazení a ke zdroji vakua)

Nejdříve zapalte kahan (nebo zapněte topné hnízdo) pod vyvíječem vodní páry. Zároveň můžete zapnout vývod a přívod vody. Poté počkejte na moment, kdy se voda ve vyvíječi začne vařit. V tu chvíli můžete zapálit kahan pod baňkou, ve které máte látku, kterou chcete destilovat. Po dokončení destilace vypněte přívod a vývod vody (nejdříve přívod), nechte aparaturu vychladnout a poté ji rozeberte.

Frakční destilace (rektifikace)

schéma rektifikace

Frakční destilace (též rektifikace) se používá při destilaci látek, které mají rozdíl bodů varu příliš malý (menší než 25 °C). Zároveň se používá pro destilaci složitých směsí, ve které je obsaženo například tři a více látek. K provedení rektifikace se používá rektifikační kolona, která se dělí na takzvaná destilační patra. Na každém patře páry zkondenzují a poté stékají zpátky po stěnách, čímž ochlazují nově vytvořené páry. Nejméně těkavé látky zkondenzují jako první. Takový proces mnohonásobné destilaci zapříčiní velkou účinnost v oddělení i látek s malým rozdílem teplot varu. Aparaturu sestavte podle obrázku:

• chladič (Liebegův)
• rektifikační kolona
• 2 stojany
• 2 varné baňky (destilační)
• destilační přestupník (Claisenův nástavec)
• alonž
• varný kruh
• kovová síť
• 3 držáky
• 3 svorky
• 2 teploměry
• kahan nebo topné hnízdo
• hadice (přívod a vývod vody ke chlazení)

Dva stojany dejte od sebe tak daleko, aby mezi nimi bylo dostatek prostoru pro chladič. Dejte jednu varnou (destilační) baňku na každý stojan. Jednu z nich přichyťte výše. Do té, která je položená níže, dejte svisle rektifikační kolonu. Vložte do destilačního přestupníku Claisenův nástavec a do druhé varné baňky vložte alonž. Do aparatury nakonec dejte chladič jedním koncem do destilačního přestupníku a druhým do alonže. Baňku naplňte látkou, kterou budete čistit nebo oddělovat, maximálně však do 2/3 objemu. Dále zapalte kahan a čekejte. Frakční destilace probíhá pomaleji, než destilace prostá. Pro zvýšení účinnosti destilace můžete první podíl (tzv. destilační předek) odstranit a připojit novou baňku. Po dosažení požadovaného objemu destilátu nechte aparaturu vychladnout (odpojte přívod a vývod vody) a poté ji rozeberte.

Azeotropní destilace

Azeotropní destilace je souhrnný název všech destilačních postupů, které lze použít na dělení směsí látek, které mají téměř stejné teploty varu. Azeotropická destilace se používá při oddělování složek ve směsi, které mají rozdíl teplot tání menší než 25 °C.

Var pod zpětným chladičem (Reflux)

schéma refluxu

Reflux je metoda zahřívání při které vodní páry zkondenzují a stečou zpět do původní varné baňky. Reflux se provádí při situaci, kdy je potřeba systém dlouhodobě zahřívat při konstantní teplotě, v tomto případě nejde o separační operaci. K provedení refluxu je potřeba stejné vybavení jako na destilaci prostou, s tím rozdílem, že chladič se připevní vertikálně na varnou baňku.

Pro sestavení aparatury budete potřebovat:

• Chladič (Liebegův)
• stojan
• varnou baňku (destilační)
• varný kruh
• kovovou síťku
• 2 držáky
• 2 svorky
• kahan nebo topné hnízdo
• 2 hadice (přívod a vývod vody ke chlazení)