Laboratorní technika/Odměřování objemů

Objemy se přesně dají odměřovat mnohými nástroji. Při chemických pokusech však budete nejčastěji používat odměrné válce, odměrné baňky, pipety a byrety. Při odměřování si musíme dávat pozor na kapilaritu, což je fyzikální jev, při kterém kapalina smáčí stěny. Skutečný objem se měří podle nejnižšího bodu hladiny, ne podle kapaliny, která smáčí stěny (obr. 1 - modrý odměrný válec). Vzácně může dojít k tomu, že kapalina stěny nesmáčí (obr. 1 - červený odměrný válec). V takovém případě se objem určuje podle nejvyššího bodu hladiny.

obrázek 1: schéma kapilárního jevu v odměrných válcích

Odměrné válce

Odměrné válce jsou nádoby ve tvaru válce. Na boku je objemová stupnice, která je většinou v mililitrech. Odměření je s válcem poměrně jednoduché. Stačí do něj nalít kapalinu a podívat se na stupnici na boku. Musíte si dávat pozor na již dříve zmiňovanou kapilaritu.

Pipety

Pipety jsou tenké trubice a používají se k odměřování menších objemů. Používají se společně s gumovým balónkem k nasátí a vylití určitého objemu kapaliny. Jsou přesnější než odměrné válce nebo kádinky díky velkému poměru výšky a průměru pipety a díky tenčí čarám na stupnici. Dále jsou přesnější díky lepší kalibraci při výrobě, hlavně u nedělených pipet.

Nedělené pipety

příklad nedělené pipety

Jsou dva druhy pipet: dělené a nedělené. Nedělené pipety jsou kalibrovány na přesný objem, který je napsaný na skle. Nedělené pipety bývají častokrát určené pro větší objemy (10 ml a více) a doplňují se po rysku.

Dělené pipety

příklad dělené pipety

Dělené pipety mají na skle stupnici a umožňují tak naměření různých objemů. Jsou spíše určené na menší objemy (10ml a méně), při větších objemech by nebyly tak přesné.

Použití pipety

Pipetu ponoříme do kádinky s kapalinou. Balónek připevníme na horní konec pipety a vypustíme z něj vzduch horním otvorem. Při zmáčknutí dolního otvoru se kapalina začne nasávat. Stupnice na pipetě je obrácená, proto je potřeba objem odečítat od horního konce. Neboli když máte hladinu vody u nuly, tak v pipetě máte maximální objem, na který je pipeta kalibrována. Samozřejmě si dávejte pozor na kapilaritu. Při vytahování pipety z kapaliny buď oddělejte balónek, a zacpěte horní otvor, nebo balónek nechte nahoře a vypusťte pipetu pomocí otvoru na míčku, který to umožňuje. Je lepší míček neoddělávat z důvodů větší přesnosti. Při vypouštění pipety ji nakloňte pod úhlem 45° a nechte kapalinu vytéct.

Použití balónku

Horní otvor balónku je pro vytvoření podtlaku. Mačká se pro vypuštění balónku před pipetováním. Dolní otvor se mačká při naplňování pipety kapalinou. Otvor boční se mačká při vypouštění kapaliny z pipety.

Byrety

Byreta vypadá podobně jako pipeta, nicméně je zpravidla větší a u výpusti má ventil nebo kohout, kterým se dá regulovat nebo úplně zastavit tok. Byrety se hojně používají při titraci.

Titrace

průběh titrace (míchání roztoku)

odbarvený roztok po dokončení titrace

Titrace (také se nazývá volumetrie) je postupné přidávání roztoku o známé koncentraci (titrační standard) do objemu neznámého roztoku. Titrace je metoda kvantitativní odměrné analýzy. Titrace se dělí podle způsobu reakce, díky které se koncentrace látky stanoví. Může být například acidobazická (reakce kyseliny a zásady), kde je základem neutralizační reakce. Dále třeba oxidačně redukční atd.

Zde popíšu neutralizační titraci. K sestavení aparatury budete potřebovat:

• byretu
• titrační baňku
• stojan
• držák
• svorku
• nálevku

Byretu, pomocí svorky a držáku, připevněte na stojan. Ujistěte se, že byreta je uzavřená a uchycená svisle. Nálevku dejte shora do byrety. Pod byretu dejte titrační baňku. Připravte si 10 ml roztoku hydroxidu sodného (NaOH). Do kádinky dejte lžičku pevného NaOH a rozmíchejte to tyčinkou. Roztok zfiltrujte prostou filtrací pro odstranění nečistot. Do titrační baňky společně s 10ml roztoku NaOH dejte 2-3 kapky fenolftaleinu. Roztok by měl dostat sytě růžovou barvu. Do birety nalijte 0,1 M roztok HCl (o přesně známé koncentraci). Po naplnění byrety po ni dejte kádinky a pomalu odpouštějte kapalinu tak, aby hladina byla přesně na rysce. Je to nutné pro přesnost měření. Pomalu otevřete ventil a stále míchejte titrační baňku . Až roztok začne získávat bledší barvu, kohoutek přivřete a nechte ho jen kapat. Poté nechte kapalinu kapat do odbarvení roztoku. Při úplném odbarvení roztoku uzavřete kohoutek. Zapište si hodnotu na byretě (je potřeba při výpočtu koncentrace). Pro výpočet použiji hodnotu 12,00 ml (HCl).

Pracovní postup (titrace)

• odměřte 10 ml vodného roztoku NaOH do titrační baňky
• přidejte několik kapek roztoku fenolftaleinu, roztok získá růžovou barvu
• do byrety nalijte 0,1 M roztok HCl a hladinu nastavte přesně na rysku 0 ml
• titrační baňku dejte pod byretu
• otevřete ventil a za stálého míchání přidávejte odměrný roztok
• titrujte až do odbarvení roztoku
• odečtěte a zapište si objem ze stupnice na byretě (na dvě desetinná místa)
• vypočtěte koncentraci

Výpočet koncentrace

Jelikož víte, že po odbarvení roztoku, dojde k neutralizaci, tak zároveň víte, že se rovná jejich látkové množství (v poměru daném rovnicí titrace). Látkové množství se dá vyjádřit jako součin koncentrace a objemu, a takto můžete dopočítat koncentraci neznámé látky.

Při titraci 10 cm³ roztoku NaOH byla průměrná spotřeba roztoku HCl o koncentraci 0,1 mol.dm^-3 přesně 12,36 cm³.

Nejprve musíme napsat rovnici reakce, která během titrace probíhá:

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

Z rovnice plyne, že na jeden mol hydroxidu sodného potřebujeme jeden mol kyseliny chlorovodíkové, reakce tedy probíhá v poměru 1:1.

n_NaOH = n_HCl

n_HCl = c . V = 0,1 . 0,01326 = 0,001326 mol

n_NaOH = n_HCl = 0,001326 mol

$c_{NaOH}={\frac {n}{V}}={\frac {0,001326}{0,01}}=0,1236\ mol.dm^{-3}$

m_NaOH = n_NaOH . M_NaOH = 0,001236 . 40 = 0,049 g

Roztok NaOH měl tedy koncentraci 0,1236 mol.dm^-3, v titrační baňce bylo 0,049 g NaOH.